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技術(shù)文章

二次熱脫附GC-MS法測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物

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  二次熱脫附是一種聯(lián)用氣相色譜(GC和GC-M)的多功能預(yù)濃縮技術(shù),可通過(guò)從樣品中提取揮發(fā)性有機(jī)物并將其濃縮到極小體積的載氣中,增強(qiáng)痕量目標(biāo)化合物的靈敏度,有助于減少干擾,并對(duì)ppb級(jí)或更低濃度的分析物實(shí)現(xiàn)常規(guī)檢測(cè)。
  
  使用二次熱脫附,建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法,本方法可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化解析進(jìn)樣和自動(dòng)老化,而且樣品罐有自動(dòng)密封功能,減少耗材使用量,分析過(guò)程中可通過(guò)儀器的干吹功來(lái)代替離線的氮?dú)獯祾哌^(guò)程,省去每個(gè)采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作,方法簡(jiǎn)便快捷。
  

二次熱脫附的操作

 

  測(cè)試過(guò)程:
  
  一、熱脫附條件
  
  吸附管初始溫度:35℃;干吹溫度:35℃;干吹時(shí)間:3min;吸附管脫附溫度:270℃;吸附采樣管脫附時(shí)間:3min;聚焦冷阱溫度:-10℃;聚焦冷阱脫附溫度:260℃;冷阱脫附時(shí)間:2min;傳輸線溫度:200℃;閥溫度:200℃。
  
  二、GC-MS檢測(cè)條件
  
  色譜柱:MEGA-5ms30m*0.25mm*0.25μm;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;柱箱溫度:35℃,保持2min,以15℃/min升溫至300℃,保持2min。掃描方式:全掃描(Scan)。
  
  三、采樣管自動(dòng)老化
  
  二次熱脫附具有采樣管自動(dòng)老化功能,使采樣管老化變得非常便捷。自動(dòng)老化功能使用也非常方便,只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中,然后老化序列設(shè)置老化溫度、時(shí)間即可。一次可老化72根采樣管,而且可以勾選TRAPCONDITONN(阱老化),實(shí)現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱,降低污染。
  
  四、校準(zhǔn)曲線繪制
  
  使用全自動(dòng)液體處理平臺(tái),配制目標(biāo)化合物濃度分別為2.5、5、10、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為25.0、50.0、100、200、500、1000ng的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中,樣品罐有自密封效果,無(wú)需加裝密封帽。
  
  分析過(guò)程中可通過(guò)二次熱脫附的干吹功來(lái)代替離線的氮?dú)獯祾哌^(guò)程,省去挨個(gè)給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來(lái)的麻煩。按照樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測(cè)定,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。

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