二次熱脫附是一種聯(lián)用氣相色譜（GC和GC-M）的多功能預(yù)濃縮技術(shù)，可通過(guò)從樣品中提取揮發(fā)性有機(jī)物并將其濃縮到極小體積的載氣中，增強(qiáng)痕量目標(biāo)化合物的靈敏度，有助于減少干擾，并對(duì)ppb級(jí)或更低濃度的分析物實(shí)現(xiàn)常規(guī)檢測(cè)。
使用二次熱脫附，建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)方法，本方法可以實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化解析進(jìn)樣和自動(dòng)老化，而且樣品罐有自動(dòng)密封功能，減少耗材使用量，分析過(guò)程中可通過(guò)儀器的干吹功來(lái)代替離線的氮?dú)獯祾哌^(guò)程，省去每個(gè)采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作，方法簡(jiǎn)便快捷。
測(cè)試過(guò)程：
一、熱脫附條件
吸附管初始溫度：35℃；干吹溫度：35℃；干吹時(shí)間：3min；吸附管脫附溫度：270℃；吸附采樣管脫附時(shí)間：3min；聚焦冷阱溫度：-10℃；聚焦冷阱脫附溫度：260℃；冷阱脫附時(shí)間：2min；傳輸線溫度：200℃；閥溫度：200℃。
二、GC-MS檢測(cè)條件
色譜柱：MEGA-5ms30m*0.25mm*0.25μm；進(jìn)樣口溫度：250℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；柱箱溫度：35℃，保持2min，以15℃/min升溫至300℃，保持2min。掃描方式：全掃描（Scan）。
三、采樣管自動(dòng)老化
二次熱脫附具有采樣管自動(dòng)老化功能，使采樣管老化變得非常便捷。自動(dòng)老化功能使用也非常方便，只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中，然后老化序列設(shè)置老化溫度、時(shí)間即可。一次可老化72根采樣管，而且可以勾選TRAPCONDITONN（阱老化），實(shí)現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱，降低污染。
四、校準(zhǔn)曲線繪制
使用全自動(dòng)液體處理平臺(tái)，配制目標(biāo)化合物濃度分別為2.5、5、10、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為25.0、50.0、100、200、500、1000ng的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中，樣品罐有自密封效果，無(wú)需加裝密封帽。
分析過(guò)程中可通過(guò)二次熱脫附的干吹功來(lái)代替離線的氮?dú)獯祾哌^(guò)程，省去挨個(gè)給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來(lái)的麻煩。按照樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測(cè)定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。
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